5、土壤采樣規(guī)范及質(zhì)控措施
5.1土壤采樣規(guī)范
5.1.1《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 166 -2004）
（1）采樣
采樣點(diǎn)可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土，采樣深度 0～20cm，特殊要求的監(jiān)測（土壤背景、環(huán)評、污染事故等）必要時選擇部分采樣點(diǎn)采集剖面樣品。剖面的規(guī)格一般為長1.5m，寬0.8m，深1.2m。挖掘土壤剖面要使觀察面向陽，表土和底土分兩側(cè)放置。
采樣次序自下而上，先采剖面的底層樣品，再采中層樣品，最后采上層樣品。測量重金屬 的樣品盡量用竹片或竹刀去除與金屬采樣器接觸的部分土壤，再用其取樣。
剖面每層樣品采集 1kg 左右，裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成，如潮濕樣品可內(nèi) 襯塑料袋（供無機(jī)化合物測定）或?qū)悠分糜诓Ａ績?nèi)（供有機(jī)化合物測定）。采樣的同時，由 專人填寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄；標(biāo)簽一式兩份，一份放入袋中，一份系在袋口，標(biāo)簽上標(biāo)注采 樣時間、地點(diǎn)、樣品編號、監(jiān)測項(xiàng)目、采樣深度和經(jīng)緯度。采樣結(jié)束，需逐項(xiàng)檢查采樣記錄、 樣袋標(biāo)簽和土壤樣品，如有缺項(xiàng)和錯誤，及時補(bǔ)齊更正。將底土和表土按原層回填到采樣坑中，方可離開現(xiàn)場,并在采樣示意圖上標(biāo)出采樣地點(diǎn),避免下次在相同處采集剖面樣。
（2）樣品流轉(zhuǎn)
裝運(yùn)前核對
在采樣現(xiàn)場樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對，核對無誤后分類 裝箱。
運(yùn)輸中防損
運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。對光敏感的樣品應(yīng)有避光外包裝。
樣品交接
由專人將土壤樣品送到實(shí)驗(yàn)室，送樣者和接樣者雙方同時清點(diǎn)核實(shí)樣品，并在樣品交接單上簽字確認(rèn),樣品交接單由雙方各存一份備查。
（3）新鮮樣品的保存
對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測試。測試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器。避免用含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測定有機(jī)污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。
新鮮樣品的保存條件和保存時間
|
測試項(xiàng)目
|
容器材質(zhì)
|
溫度（℃）
|
可保存時間（d）
|
備注
|
|
金屬(汞和六價鉻除外)
|
聚乙烯
|
＜4
|
180
|
|
|
汞
|
聚乙烯
|
＜4
|
28
|
|
|
砷
|
聚乙烯
|
＜4
|
180
|
|
|
六價鉻
|
聚乙烯
|
＜4
|
1
|
|
|
氰化物
|
聚乙烯
|
＜4
|
2
|
|
|
揮發(fā)性有機(jī)物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
7
|
采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封
|
|
半揮發(fā)性有機(jī)物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
10
|
采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封
|
|
難揮發(fā)性有機(jī)物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
14
|
|
5.1.2《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)規(guī)范》（HJ 1019-2019）
（1）土壤采樣
鉆探取土：應(yīng)結(jié)合地塊所在地區(qū)的地層條件、鉆探的作業(yè)條件和勘察的方案要求來選擇經(jīng)濟(jì)有效的鉆探方法，防止土壤擾動、發(fā)熱，減少揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失。應(yīng)采用沖擊鉆探法或直壓式鉆探法等鉆孔方式，不允許采用空氣鉆探法和回轉(zhuǎn)鉆探法。
表層土壤和深層土壤的采樣均應(yīng)采用鉆孔方式，可根據(jù)土層特征選擇合適的土壤機(jī)械鉆探設(shè)備或土壤手工鉆探設(shè)備。土壤機(jī)械鉆探設(shè)備應(yīng)配置原狀取士器，獲取完整的原狀土芯。鉆孔過程中應(yīng) 使用套管，套管之間的螺紋連接處不應(yīng)使用潤滑油。
（2）樣品篩查
視目標(biāo)化合物和現(xiàn)場條件選擇適當(dāng)?shù)谋銛y式有機(jī)物快速測定儀對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行初步檢測篩查。若選擇便攜式光離子化檢測儀，應(yīng)確保儀器的紫外燈電能高于目標(biāo)化合物的電離電位。
（3）樣品采集
在土壤樣品采集過程中應(yīng)盡量減少對樣品的擾動，禁止對樣品進(jìn)行均質(zhì)化處理，不得采集混合樣。
當(dāng)采集用于測定不同類型污染物的土壤樣品時，應(yīng)優(yōu)先采集用于測定揮發(fā)性有機(jī)物的土壤樣品。
使用非擾動采樣器采集土壤樣品。若使用一次性塑料注射器采集土壤樣品，針筒部分的直徑應(yīng)能夠伸入40 ml土壤樣品瓶的頸部。針簡末端的注射器部分在采樣之前應(yīng)切斷。若使用不銹鋼專用采樣器，采樣器需配有助推器，可將土壤推入樣品瓶中。不應(yīng)使用同一非擾動采樣器采集不同采樣點(diǎn)位或深度的土壤樣品。
如直接從原狀取土器中采集土壤樣品，應(yīng)刮除原狀取土器中土芯表面約2cm的土壤(直壓式取土器除外)，在新露出的土芯表面采集樣品:如原狀取土器中的土芯已經(jīng)轉(zhuǎn)移至墊層，應(yīng)盡快采集土芯中的非擾動部分。
在40 ml土壤樣品瓶中預(yù)先加入5 ml或10 ml甲醇(農(nóng)藥殘留分析純級)以能夠使土壤樣品全部浸沒于甲醇中的用量為準(zhǔn)，稱重(精確到0.01g) 后，帶到現(xiàn)場。采集約5 g土壤樣品，立即轉(zhuǎn)移至土壤樣品瓶中。土壤樣品轉(zhuǎn)移至土壤樣品瓶過程中應(yīng)避免瓶中的甲醇濺出，轉(zhuǎn)至土壤樣品瓶后應(yīng)快速清除掉瓶口螺紋處黏附的土壤，擰緊瓶蓋，清除士壤樣品瓶外表面上黏附的土壤。用60ml土壤樣品瓶(或大于60ml其他規(guī)格的樣品瓶)另外采集一份土壤樣品，用于測定土壤中干物質(zhì)的含量。
（4）樣品保存與流轉(zhuǎn)
裝有土壤樣品的樣 品瓶均應(yīng)單獨(dú)密封在自封袋中，避免交叉污染。
土壤樣品的保存和流轉(zhuǎn)執(zhí)行H 25.1、H 25.2和HT 166的相關(guān)規(guī)定，樣品保存時間執(zhí)行相關(guān)土壤環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
5.2 質(zhì)控措施
每批樣品每個項(xiàng)目分析時均須做 20%平行樣品；當(dāng)5個樣品以下時，平行樣不少于 1 個。
測定方式由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。
合格要求：平行雙樣測定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。對未列出允許誤差的方法，當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性較好時，參考下表的規(guī)定。當(dāng)平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當(dāng)批樣品重新測定外再增加樣品數(shù) 10%～20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。
土壤監(jiān)測平行雙樣最大允許相對偏差
|
含量范圍（mg/kg）
|
最大允許相對偏差（%）
|
|
＞100
|
±5
|
|
10～100
|
±10
|
|
1.0～10
|
±20
|
|
0.1～1.0
|
±25
|
|
＜0.1
|
±30
|
注：具體采樣規(guī)范及質(zhì)控措施詳見《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 166 -2004）和《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)規(guī)范》（HJ 1019-2019）。
6、土壤監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)
土壤執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB36600-2018）中表1篩選值第二類標(biāo)準(zhǔn)限值。具體限值要求如下：.png)
企業(yè)簡介：德州虹橋染料化工有限公司為中型化工企業(yè)，成立于2000年3月，2005年10月搬遷至德州市天衢工業(yè)園。公司現(xiàn)有職工170人，大中專畢業(yè)生80人，中層以上管理人員35人，廠區(qū)占地面積150畝，固定資產(chǎn)原值9300萬元，注冊資本640萬元。
主要產(chǎn)品及年生產(chǎn)能力為玫瑰精1000噸/年，苯胺黑1000噸/年，元青1000噸/年，硝基物1000噸/年。現(xiàn)根據(jù)《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)土壤污染防治行動計劃的通知》（國發(fā)〔2016〕31號）、《山東省人民政府關(guān)于印發(fā)山東省土壤污染防治工作方案的通知》（魯政發(fā)〔2016〕37號）、《德州市土壤污染防治工作方案（征求意見稿）》等相關(guān)文件要求，制定以下自行監(jiān)測方案：